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第一章绪论
仪器分析既是分析测试的重要方法,又是化学研究的重要手段,是分析化学的发展方向之一。通过本课程的学习,要求学生掌握常用的仪器分析方法和仪器结构的基本原理、特点及其一些应用;要求学生初步具有根据分析的目的、要求和各种仪器分析方法的特点、应用范围,选择适宜的分析方法以解决分析化学问题的能力。本章主要讲述仪器分析的定义和发展趋势、仪器分析的分类以及任务、仪器分析的特点和局限性。
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●1.1仪器分析的定义和发展趋势
本节介绍了仪器分析的定义,展望了现代仪器分析的发展趋势。学生通过本节课的学习,能够掌握仪器分析的定义和发展趋势。
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●1.2仪器分析的分类、任务和要求
本节介绍了仪器分析的分类以及仪器分析课程需要学习的内容,介绍了仪器分析课程的学习方法。
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●1.3仪器分析的特点和局限性
本节主要介绍了仪器分析的优点和局限性。
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第二章色谱法导论
色谱法在分离科学中占有突出的地位,也是分析化学中发展最为迅速的一个分支。色谱法除了可用于定性、定量分析外,还可以用于制备纯净物质,已成为广泛应用的分离、分析方法和十分重要的物理化学研究手段。本章主要讲述色谱法的历史、色谱法的基本理论。
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●2.1色谱法的由来及发展历史
本节简单介绍色谱法的由来以及发展历史。学生通过本节课的学习,能够对色谱的发展历史有简单了解。
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●2.2色谱法定义、分类及其特点
本节主要介绍色谱法的定义、分类及其特点。学生通过本节课的学习,能够掌握色谱法定义、色谱分离的基本原理、色谱法的分类以及色谱法的特点。
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●2.3色谱流出曲线及有关的术语
色谱流出曲线,即色谱图,是研究色谱过程、进行定性和定量分析的依据。本节课主要介绍色谱流出曲线以及相关的色谱术语。
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●2.4色谱分离的基本过程、分配系数及分配比
色谱的分离过程是各组分在色谱柱当中的流动相和固定相中不断进行着分配过程、扩散过程以及传质过程的综合作用。本节课主要介绍色谱分离的基本过程以及分离过程中两个重要的概念,即分配系数和分配比。
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●2.5塔板理论
色谱的分离过程是热力学过程和动力学过程的综合表现。塔板理论用热力学的观点定量说明了溶质在色谱柱中移动的速度,解释了流出曲线的形状,初步揭示了色谱分离的过程,并提出了计算和评价柱效率的公式和评价方法,有效理论塔板数或者是有效塔板高度作为评价柱效率的重要指标,具有重要的实用和理论价值。
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●2.6速率理论
速率理论把影响柱效率的因素分为涡流扩散项、分子扩散项和传质阻力项,用动力学的观点对于如何选择色谱的分离条件提供了理论指导。阐述了填充物的均匀程度、颗粒大小、载气的种类及流速、液膜的厚度等对塔板高度有影响,从而影响分离效率。
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●2.7分离度与色谱分离基本方程
分离度,定义为相邻两峰的保留值之差与两峰宽之和的一半的比值。分离度既考虑了色谱分离的热力学过程,也考虑了动力学过程,较好的解决了色谱分离的问题。分离度方程,意义在于它指出了可以通过改变塔板数、相对保留值、分配比等参数来控制分离度。用分离度公式可以计算出给定体系所能达到的分离度,并且可以计算出达到某一分离度所需要的色谱柱长度。
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●2.8色谱定性与定量分析
定性分析就是确定色谱峰所代表的化合物。定量分析的任务就是确定混合样品中各组分的百分含量。本节课主要介绍了色谱法进行定量和定性分析的几种方法。
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第三章气相色谱法
气相色谱法是一种以气体作为流动相的柱色谱分离技术。该方法分离效能高、分析速度快、灵敏度高,已经成为广泛应用的分离分析手段。本章内容主要介绍气相色谱仪、检测器、气相色谱条件的选择以及毛细管气相色谱仪。
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●3.1气相色谱仪
本节课介绍了常见气相色谱仪的主要部件和分析流程。主要介绍了气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、、检测和记录系统以及各系统的作用。
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●3.2气相色谱检测器(1)
本节课主要介绍了检测器的分类、灵敏度和检测限等性能评价指标。介绍了热导池检测器的基本原理以及影响灵敏度的因素。
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●3.3气相色谱检测器(2)
本节课主要介绍了氢火焰检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器的基本原理、线性范围、影响灵敏度的因素以及适用的范围等等。
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●3.4气相色谱条件的选择(1)
色谱分离条件主要是指色谱柱的选择,主要取决于固定相的性质和类型。本节课主要介绍了气相色谱分析中,固体吸附剂、载体、载液、以及柱长和柱内径的选择。
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●3.5气相色谱条件的选择(2)
本节课主要介绍了色谱操作条件的选择,介绍了载气种类、流速、柱温以及进样条件的选择。
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●3.6毛细管柱气相色谱法
毛细管气相色谱法是采用高分离效能的毛细管柱进行分离复杂组分的一种气相色谱法。毛细管柱色谱法的出现,是气相色谱发展的一个重要里程碑。本节课介绍了毛细管柱色谱的特点、分类、速率方程以及毛细管气相色谱仪。
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第四章高效液相色谱法
高效液相色谱法又称为高压液相色谱法或高速液相色谱法。它是在经典液相柱色谱法的基础上,引入了气相色谱的理论,使用了高压输液泵,流动相很快地通过难渗透的柱子,流量精确地控制,因此分析速度快、精度高。本章主要介绍了高效液相色谱法、分类、固定相和流动相的选择以及高效液相色谱仪。
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●4.1高效液相色谱法概述
本节课重点介绍了高效液相色谱法的特点、高效夜相色谱法和气相色谱法的区别、高效液相色谱速率方程。
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●4.2高效液相色谱法分类
高效液相色谱法根据分离原理的不同,可分为液固吸附色谱法、分配色谱法、离子交换色谱法、空间排阻色谱法和亲和色谱法等。本节课主要介绍了液固吸附色谱法、分配色谱法、离子交换色谱法、空间排阻色谱法和亲和色谱法的分离原理。
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●4.3高效液相色谱的固定相和流动相
对于液相色谱,选择合适的固定相可显著提高柱效,改变流动相的组成和极性是提高分离度的有效手段。本节课主要介绍了液相色谱中固定相和流动相的选择。
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●4.4高效液相色谱仪
本节课主要介绍了高效液相色谱仪的组成,包括高压输液系统、这样系统、分离系统和检测系统组成,另外还需要有附属装置。重点介绍了高效液相色谱仪的主要结构及各部分的作用、几种检测器以及梯度洗脱的概念。
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第五章紫外-可见吸收光谱法
紫外-可见吸收光谱法是利用物质分子对紫外可见光的吸收,对物质的组成含量和结构进行分析测定的方法。本章主要介绍紫外-可见吸收光谱法的原理,紫外-可见分光光度计的结构类型,以及方法在定性、定量和结构分析中的应用。学生通过学习本章内容,能够熟悉紫外-可见吸收光谱法的基本原理以及仪器的结构类型,了解方法的应用及分析过程,初步具有应用紫外-可见吸收光谱法解决实际问题的能力。
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●5.1概述
紫外-可见吸收光谱法是利用物质分子对紫外可见光的吸收建立起的分析测定方法。本节简单介绍紫外-可见吸收光谱法及其特点。学生通过本节课的学习,能够对方法有简单了解。
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●5.2紫外-可见吸收光谱法的基本原理
物质分子对光的吸收有选择性,这和分子内部结构有关。本节主要介绍紫外-可见吸收光谱的产生及表示,常见有机化合物的电子跃迁类型,常用术语,影响紫外-可见吸收光谱的因素以及光吸收定律。学生通过本节课的学习,能够掌握紫外-可见吸收光谱法的基本原理。
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●5.3紫外-可见分光光度计
紫外-可见分光光度计是常见的光学分析仪器,操作简单,应用广泛。本节主要介绍紫外-可见分光光度计的基本构造和仪器类型。学生通过本节课的学习,能够掌握仪器的相关知识。
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●5.4紫外-可见吸收光谱法的应用
紫外-可见吸收光谱法在环境监测、化工、食品、医药等领域有着极其广泛的应用。本节主要介绍紫外-可见吸收光谱法在物质定性、定量以及结构分析中的应用。
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第六章红外吸收光谱法
红外吸收光谱法是利用物质分子对红外光的特征吸收建立的分析方法。它能提供大量的分子结构信息,是进行结构鉴定的重要工具。本章主要介绍红外吸收光谱法的原理,红外吸收光谱和分子结构的关系,红外光谱仪的结构和类型,以及方法的应用。学生通过学习本章内容,能够熟悉红外吸收光谱法的基本原理以及仪器类型,了解红外吸收光谱法的应用及分析过程。
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●6.1概述
红外吸收光谱法是利用物质分子对红外光的吸收建立起的分析测定方法。本节简单介绍红外吸收光谱法及其特点。学生通过本节课的学习,能够对方法有简单了解。
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●6.2红外吸收光谱法的基本原理和振动模型
本节主要介绍红外吸收光谱法的原理。包括红外吸收光谱的产生、分子的振动模型、振动形式、振动自由度以及谱带的吸收强度等知识。学生通过本节课的学习,能够掌握红外吸收光谱法的基本原理。
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●6.3分子的振动自由度
物质的红外吸收光谱是其分子结构的客观反映。本节课主要介绍红外吸收光谱与分子结构的关系。学生通过本节课的学习,能够掌握一些特征基团的特征频率和特征吸收峰,以及影响基团频率位移的因素。
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●6.4红外吸收光谱与分子结构的关系
物质的红外吸收光谱是其分子结构的客观反映。本节课主要介绍红外吸收光谱与分子结构的关系。学生通过本节课的学习,能够掌握一些特征基团的特征频率和特征吸收峰,以及影响基团频率位移的因素。
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●6.5影响基团频率位移的因素
物质的红外吸收光谱是其分子结构的客观反映。本节课主要介绍红外吸收光谱与分子结构的关系。学生通过本节课的学习,能够掌握一些特征基团的特征频率和特征吸收峰,以及影响基团频率位移的因素。
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●6.6红外吸收光谱仪
本节主要介绍红外吸收光谱仪的仪器类型与结构,以及制样方法。学生通过本节课的学习,能够掌握仪器的相关知识。
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●6.7红外吸收光谱法的应用
红外吸收光谱图中的吸收峰和分子的结构及能级跃迁有关。本节课主要介绍红外吸收光谱法在已知物或未知物结构鉴定和定量分析中的应用。
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第七章荧光分析法
荧光分析法是一种常用的分子发光分析法,可定量测定许多无机物和有机物。在生物、环境、医药、食品、免疫等领域得到广泛应用。本章主要介绍荧光分析法原理、荧光分析仪器以及荧光分析法的应用。
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●7.1分子荧光分析法原理
荧光分析法原理是荧光分析法建立的依据。介绍了荧光的产生过程、荧光激发和发射光谱、荧光与分子结构的关系以及溶液的荧光强度。
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●7.2荧光分析仪器
荧光分析仪器包括光源、单色器、样品池、检测器及记录仪。介绍了基本部件的组成及其作用,并与紫外可见风光光度计进行了比较。
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●7.3荧光分析法及其应用
荧光分析法在无机物和有机物测定中广泛应用,介绍了定量分析方法及其应用。
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第八章电化学分析法导论
本章主要讲了电化学分析法的概述、化学电池与电极电位、电极及电极类别和电极-溶液界面的传质与极化,需要掌握电池的表示方法;了解原电池和电解池的区别;掌握液接电位的产生与消除;了解电极的类型及能斯特表达式;掌握电极-溶液界面的传质过程、浓差极化和电化学极化。
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●8.1电化学分析法概述
主要从化学电池的定义、原电池与电解池的区别、电池的表示及电动势的计算方法;电极电位的几种表示方法,液接电位与消除及电极与电极类别来给大家进行讲解的。
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●8.2化学电池与电解池
主要从化学电池的定义、原电池与电解池的区别、电池的表示及电动势的计算方法;电极电位的几种表示方法,液接电位与消除及电极与电极类别来给大家进行讲解的。
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●8.3电极电位与液接电位
主要从化学电池的定义、原电池与电解池的区别、电池的表示及电动势的计算方法;电极电位的几种表示方法,液接电位与消除及电极与电极类别来给大家进行讲解的。
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●8.4传质、极化与超电位
主要从电极-溶液界面的传质三个过程,浓差极化和电化学极化以及去极化电极和极化电极三个方面来给大家进行讲解的。
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●8.5电极与电极类别
主要讲了从两个角度对电极进行的分类,介绍了常用的指示电极、工作电极、参比电极和对电极的定义,以及常见的三种参比电极。
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第九章电位分析法
本章主要从电位分析法概述、离子选择性电极及其分类、离子选择性电极的性能参数和电位分析法的应用来讲授的,大家需要掌握离子选择电极的类型与响应机理;熟悉氟离子选择性电极、pH玻璃电极等几种离子选择电极;掌握电位分析法的基本原理及其应用。
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●9.1概述和ISE分类
主要讲了电位分析法分直接电位法和电位滴定法两类,离子选择性电极的简单组成及分类。
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●9.2离子选择性电极的膜电位与电极电位
主要介绍了氟离子选择性电极和pH玻璃电极的组成、响应机理和使用条件。
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●9.3离子选择性电极的性能参数
主要介绍了离子选择性电极的选择性系数、其他性能指标及使用原则。
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●9.4直接电位分析法
主要介绍了直接电位分析法的三种定量方法和、总离子强度调节缓冲剂)的组成及作用和测量误差的计算。
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●9.5电位滴定法
主要介绍了电位滴定三种确定终点的方法。
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第十章电解分析法与库仑分析法
主要讲了电解分析法中的析出电位和分解电压两个基本概念和控制阴极电位电解分析法;库仑分析法中的定量依据法拉第定律、控制电位库仑分析、恒电流库仑滴定法以及库仑滴定的特点及应用。需要大家掌握电解分析法和库仑分析法的基本原理及其应用。
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●10.1概述及电解分析法
主要介绍了电解分析法和库仑分析法的分类及它们的特点,电解分析法中的析出电位和分解电压两个基本概念和控制阴极电位电解分析法。
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●10.2库仑分析法
主要介绍了库仑分析的定量基础—法拉第定律及其使用的先决条件、影响电流效率的因素、控制电位库仑分析法、恒电流库仑滴定法以及库仑滴定的特点及应用。
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第十一章伏安法和极谱法
主要介绍了极谱分析的基本原理 、定量分析基础、干扰电流及其消除、极谱定性定量分析方法、极谱分析的局限性以及极谱分析新方法。需要大家掌握极谱分析法的基本原理及分析方法;掌握半波电位、干扰电流及其消除方法;了解极谱定量分析方法;掌握极谱催化波,单扫描极谱法、循环伏安法和溶出伏安法;了解交流、方波、脉冲极谱法。
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●11.1极谱分析的基本原理
主要讲了极谱分析装置的滴汞电极和参比电极,极谱曲线的三个阶段,以及扩散电流定量分析的基础。
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●11.2极谱定量分析基础与干扰电流及其消除方法
极谱定量分析基础主要讲了尤考维奇方程各项的物理含义,影响扩散电流的四种因素;干扰电流及其消除主要讲了残余电流、迁移电流、极谱极大和氧波等干扰电流产生的原因,以及相应的消除方法。
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●11.3极谱定性及定量方法
主要讲了极谱波分类中的可逆及不可逆波、氧化波和还原波、定性分析所用的半波电位以及如何判断极谱波是否可逆。
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●11.4极谱定量分析方法
主要讲了极谱分析底液的选择、波高的测量以及定量分析所用的三种方法。
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●11.5经典极谱法的特点及极谱新方法
主要讲了经典极谱分析的4个不足,以及为改善内压降,现代极谱法采用的三电极系统。
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●11.6极谱新方法
主要讲了极谱催化波、单扫描极谱法、交流、方波、脉冲极谱法,还有应用广泛的循环伏安法和溶出伏安法。