第一章绪论

本章主要介绍材料研究的意义、层次、研究方法与途径及用到的主要仪器设备。

●1.1材料研究的意义

主要任务：研究材料、设计材料；研究的内容：组成、 结构、性能

●1.2材料研究的层次

宏观结构、显微结构、亚微观结构、微观结构

●1.3材料研究的方法与途径

非图像分析法与 显微术 ；从宏观到微观，从微观到宏观

●1.4主要仪器设备

中子衍射法；电子衍射法；X射线衍射法；原子力显微术、扫描隧道显微术、场离子显微术

第二章X射线

本章主要介绍X射线、X射线衍射、多晶体分析方法及X射线衍射的物相分析。

●2.1X射线基础

1895 年 11 月 8 日，德国物理学伦琴在研究真空管高压放电现象时发现了X射线；X射线的发现揭开了20世纪物理学革命的序幕。1912年，德国劳厄发现X射线在晶体中的衍射现象。1913-1914年，英国物理学家Bragg父子利用X射线成功测定了NaCl晶体结构并提出了Bragg方程，开创了 X 射线晶体结构分析的历史。
在真空中，凡是高速运动的带电粒子撞击任何物质时，均可产生X射线。用于衍射分析的X射线波长范围为0.05~0.25nm；波粒二象性；X 射线的一般性质。
连续谱产生原因。短波极限，短波极限对应于能量最大的X射线光子，1个电子全部动能全部转化为1个X射线光子。特征谱产生机理，按照能量最低原理，电子具有尽量往低能级跑的趋势，当K层出现空位后，L、M、N……外层电子就会跃入此空位，同时将它们多余的能量以X射线光子的形式释放出来。特征谱的谱线组成。
相干散射是X射线在晶体中产生衍射现象的基础；非相干散射线不会干涉形成衍射，散布于各方向强度一般很低，在衍射工作中形成连续背景。物质对X射线的吸收主要是原子内部的电子跃迁而引起的。在这个过程中，X射线的部分能量转变成光电子、荧光Ｘ射线及俄歇电子的能量。
当X射线透过物质时，与物质相互作用而产生散射与真吸收，强度将被衰减。X 射线强度衰减主要是由真吸收所造成的(很轻的元素除外)，而散射只占很小一部分。质量吸收系数取决于X 射线的波长和吸收物质的原子序数Z。靶材和滤波片的选用。

●2.2X射线衍射

介绍晶体的定义，空间格子是表示晶体内部结构中质点重复规律的几何图形，空间格子中的平行六面体有三个轴长：a、b、c 和三个轴角α 、β 、γ ，此六个参数称为晶格常数。自然界的晶体可划分为 7个晶系，每个晶系最多有 4种点阵，在 7 大晶系中只有 14 种布拉菲点阵。
空间点阵中的结点平面和结点直线相当于晶体结构中的晶面和晶向，在晶体学中分别用晶面指数和晶向指数来表示它们的方向。为了研究衍射波的特性，简化衍射问题，1921年德国物理学家厄瓦尔德引入了倒易点阵的概念。
布拉格方程是X射线在晶体中产生衍射必须满足的基本条件,它反映了衍射线方向与晶体结构之间的关系。
本节主要进行了布拉格方程的讨论，介绍了布拉格方程的应用。布拉格方程形式简单，能够说明衍射的基本关系，从实验角度有两方面应用：
（1）结构分析：用已知λ的x-ray照射晶体，通过θ测量求得d，从而揭示晶体结构。（2）x-ray光谱学：用已知d的晶体来反射从样品发射出来的x-ray，通过θ测量求得未知x-ray波长λ。
布拉格方程只是解决了 X 射线的衍射方向问题，对衍射强度的描述却无能为
力。辐射线的强度，实质是其空间能量密度。基于光的波动性，射线强度与电磁
波的振幅平方成正比；基于光的粒子性，强度则与单位面积的光子数成正比。
由于衍射线的相互干涉，某些方向的强度将会有所加强，某些方向的强度将会减弱甚至消失，习惯上将这种现象称为系统消光。结构因子只与原子的种类以及在单胞中的位置有关，而不受单胞的形状和大小的影响。
衍射线的强度反映了晶体物质内微观结构的信息，因此通过衍射强度的分析，
能够最终完成晶体结构的分析。所以衍射强度分析是衍射分析基本理论的重要组
成部分。影响实际单相粉晶的某条衍射线强度的因素是多方面的。了解影响衍射强度各因子的物理意义及其计算方法是必要的。

●2.3多晶体分析方法

用特征 X 射线射到多晶粉末(或块状)上获得衍射谱图或数据的方法称为粉
晶法或粉末法。当单色 X 射线以一定的入射角射向粉晶时，无规排列的粉晶中，总有许多小晶粒中的某些面网处于满足布拉格方程的位置，因而产生衍射。所以，粉晶衍射谱图是无数微小晶粒各衍射面产生衍射叠加的结果。
衍射法在近几十年中得到了很大发展，粉末衍射仪应用最为广泛，它作为一种通用的实验仪器，在大多数场合下取代了照相法。考虑到衍射仪法是未来发展的趋势，本节重点介绍衍射仪法及其测量条件等相关内容。

●2.4X射线衍射的物相分析

X 射线分析对象-各种元素形成的固定结构的化合物,即物相。
任何一种结晶物质有特定的晶体结构,在X线照射下,产生特定的衍射花样。 多相试样的衍射花样由所含物质的衍射花样机械加和而成。 衍射花样数据:由d(衍射线位置)-I(衍射线相对强度组成。 分析方法:测得的d-I数据与已知d-I数据对比。
衍射强度取决于两方面: 混合物中含量多少， 物质的吸收系数-依赖于相浓度；外标法是将所需标定物相的纯物质单独标定,然后与多相混合物中的待测相的相应衍射线强度比较进行；K值法利用预先测定好的参比强度K值,在定量分析时不需要做标准曲线,利用被测相质量含量和衍射强度的线性方程,通过数学计算而得到.

第三章光学显微镜

本章主要介绍正交偏光镜下的晶体光学性质、偏光显微镜构造及样品制备。

●3.1正交偏光镜下的晶体光学性质

消光及四次消光、正交偏光间光的干涉

●3.2偏光显微镜构造

构造包括机械部分（镜座、镜臂、载物台有0～360度刻度及游标、固定螺丝，中央圆孔，固定弹簧夹），光学部分（反光镜、下偏光镜、聚光镜、目镜、上偏光镜、勃氏镜）

●3.3样品制备

显微组织的显示，无机物试样的制备方法。金相显微镜的应用领域，以及测试结果的分析方法。

第四章电子成像与微观表征分析

本章主要介绍电子成像与微观表征分析的相关知识

●4.1电子与物质相互作用

电子束与固体样品作用可以产生背散射电子，二次电子、吸收电子、透射电子、特征X射线和俄歇电子；电子束与固体样品作用后产生的各种信号特征，及其在测试技术中的运用，背散射电子、吸收电子、透射电子可以进行成像和成分分析，二次电子可以成像但不能做成分分析，特征X射线仅可进行成分分析，俄歇电子可进行表面层成分分析。

●4.2扫描电镜的构造

扫描电镜主要有电子光学系统； 信号收集处理、图像显示和记录系统与真空系统这三个基本部分组成。

●4.3扫描电镜样品制备与应用实例

扫描电子显微镜的工作原理；分辨率、放大倍数、景深等性能指标及其影响因素；不同性状样品的制备方法；通过扫描电子显微镜，可以获得所测样品材料的形貌特征（一维、二维还是三维）、颗粒尺寸大小、颗粒分布信息、衬度信息等，比如金属材料的断口分析、剖面的特征及损伤的形貌；无机非金属材料的形貌分析；膜材料的表观形貌分析及层厚测量；纳米材料分析等。

●4.4透射电镜的构造

透射电镜主要包括照明系统、成像系统及观察记录系统，辅助以真空系统和电气系统。

●4.5透射电子显微镜成像原理

衬度的定义及产生原因；质厚衬度成像；衍射衬度成像：双束条件，明暗场成像；位相衬度。

●4.6透射电子显微镜样品制备和应用技术

直接样品制备；间接样品制备方法；观察实例。

●4.7电子探针显微分析

电子探针的工作原理与结构； X射线波长分散谱仪（波谱仪WDS）；X射线能量分散谱仪（能谱仪EDS）；电子探针仪的分析方法及应用。

●4.8扫描隧道电子显微镜

扫描隧道显微镜的结构及其工作原理；扫描隧道显微镜在材料研究中的应用；原子力显微镜的结构及其工作原理；电镜的近期发展趋势情况。

第五章材料热分析技术

本章主要介绍材料热分析技术的相关知识。

●5.1概述

热分析技术分类，发展

●5.2差热分析

差热原理，差热曲线分析，差热热重曲线的因素，分析实例

●5.3差示扫描量热分析

差示扫描量热原理有热流补偿式和功率补偿式，差示扫描量热曲线各标志温度定义，影响差示扫描量热曲线的因素，分析实例

●5.4热重分析

热重原理，热重曲线，影响热重曲线的因素，分析实例

●5.5热膨胀与热机械分析

静态和动态热分析法的定义，原理示意图，应用

●5.6热分析技术发展

高性能化，小型化，高自动化，多重手段联用

第六章光谱分析

本章主要介绍红外光谱、激光拉曼光谱、核磁共振的相关知识。

●6.1红外光谱

红外吸收光谱又称为分子振动转动光谱，是分子在振动能级间跃迁所产生的吸收光谱。物质能吸收电磁辐射应满足两个条件：（1）辐射应具有刚好能满足物质跃迁时所需的能量；（2）辐射与物质之间有相互作用。
分子中的原子以平衡点为中心，以非常小的振幅(与原子核之间的距离相比)
作周期性的振动，即所谓简谐振动。上述双原子的振动是最简单的，它的振动只能发生在联结两个原子的直线方向上，并且只有一种振动形式，即两原子的相对伸缩振动。在多原子中情况就变得复杂了，但可以把它的振动分解为许多简单的基本振动。
物质的红外光谱，是其分子结构的反映，谱图中的吸收峰，与分子中各基团
的振动形式相对应。多原子分子的红外光谱与其结构的关系，一般是通过实验手段得到的。这就是通过比较大量已知化合物的红外光谱，从中总结出各种基团的吸收规律来。

●6.2激光拉曼光谱

拉曼光谱是一种散射光谱。在 20 世纪 30 年代，拉曼散射光谱曾是研究分子结构的主要手段。20 世纪 60 年代，激光问世并将这种新型光源引入拉曼光谱后，拉曼光谱出现了崭新的局面。目前激光拉曼光谱已广泛用于有机、无机、高分子、生物、环保等领域，成为重要的分析工具。本节主要介绍激光拉曼光谱基本原理，拉曼位移，拉曼散射产生的条件，退偏振比等

●6.3核磁共振

核磁共振(nuclear magnetic resonance, NMR)是指在强磁场下，电磁波与原子核自旋之间产生相互作用的物理现象。目前，NMR 波谱技术已成为鉴定有机化合物结构及研究化学动力学的重要手段，在有机化学、生物化学、药物化学、物理化学、无机化学等多个领域得到广泛应用。
由于氢核具有不同的屏蔽常数σ，引起外磁场或共振频率的移动，这种现象称为化学位移。由于化学位移的大小与核所处的化学环境有密切关系，因此就有可能根据化学位移的大小来了解核所处的化学环境，即了解有机化合物的分子结构。

第七章孔结构

本章主要介绍孔结构的相关知识。

●7.1孔结构与材料性质之间的关系

孔对材料性质影响： 强度 、 弹性模量、 重量、 导热性、 吸水性、 渗透性、’耐久性—冻融、腐蚀损伤、氯离子扩散等。

●7.2压汞仪的基本原理

汞压力测孔法：测出在一定压力下压进某孔级的汞体积△V

●7.3压汞仪的构造及样品制备

取样：代表性，不能采用打击方法，避免出现二次裂缝；试样尺寸根据孔结构而定；水泥材料需终止水化，防止干燥收缩；取样量至少够两次实验用。