第一章基本操作

分析化学实验基本操作包括电子分析天平的使用，滴定管的使用，移液管、吸量管的使用，容量瓶的使用，移液枪的使用，沉淀的过滤与洗涤，比色皿的使用以及分光光度计的使用。以上仪器的正确、规范、熟练地操作，是正确掌握定量分析的基础，同学们应特别注意掌握这些基本操作。

●1.1电子分析天平的使用

电子分析天平是定量分析中常用的主要精密仪器。正确的称量是得到准确测定结果的基本保证。电子分析天平是近年来发展起来的最新一代天平，具有自动调零、自动校准、自动去皮和显示称量结果等功能。本小节中，将着重介绍电子分析天平的基本操作以及两种称量方法。

●1.2滴定管的使用

在滴定分析中，滴定管、容量瓶、移液管和吸量管是准确测量溶液体积的量器。通常体积测量的相对误差比称量要大，体积测量不够准确 (如相对误差＞0.2%)，其他操作步骤即使做得很正确，也是徒劳的，因为在一般情况下分析结果的准确度是由误差最大的那项因素所决定的。因此，必须准确测量溶液的体积以得到正确的分析结果。溶液体积测量准确度不仅取决于所用量器是否准确，更重要的是取决于准备和使用量器是否正确。本小节中，将介绍滴定管包括酸式滴定管和碱式滴定管的正确使用。

●1.3移液管、吸量管的使用

在滴定分析中，滴定管、容量瓶、移液管和吸量管是准确测量溶液体积的量器。通常体积测量的相对误差比称量要大，体积测量不够准确 (如相对误差＞0.2%)，其他操作步骤即使做得很正确，也是徒劳的，因为在一般情况下分析结果的准确度是由误差最大的那项因素所决定的。因此，必须准确测量溶液的体积以得到正确的分析结果。溶液体积测量准确度不仅取决于所用量器是否准确，更重要的是取决于准备和使用量器是否正确。本小节中，将介绍滴定管包括移液管、吸量管的正确使用。

●1.4容量瓶的使用

在滴定分析中，滴定管、容量瓶、移液管和吸量管是准确测量溶液体积的量器。通常体积测量的相对误差比称量要大，体积测量不够准确 (如相对误差＞0.2%)，其他操作步骤即使做得很正确，也是徒劳的，因为在一般情况下分析结果的准确度是由误差最大的那项因素所决定的。因此，必须准确测量溶液的体积以得到正确的分析结果。溶液体积测量准确度不仅取决于所用量器是否准确，更重要的是取决于准备和使用量器是否正确。本小节中，将介绍滴定管包括容量瓶的正确使用。

●1.5移液枪的使用

移液枪是移液器的一种，常用于实验室少量或微量液体的移取，是近年来发展起来的一种最新的移液器。移液奉陪有各种不同的规格，不同规格的移液枪配套使用不同大小的枪头，不同生产厂家生产的形状也略有不同，但工作原理及操作方法基本一致。移液枪属精密仪器，使用及存放时均要小心谨慎，防止损坏，避免影响其量程。本小节中，将介绍移液枪基本情况以及正确使用方法。

●1.6沉淀的过滤与洗涤

沉淀的过滤与洗涤是重量分析法中学见的基本操作。沉淀的过滤与洗涤是为了从母液中除去杂质，尽可能地分离出纯净的沉淀。本小节中，将介绍滤纸的选择、滤纸的折叠与安放以及沉淀的过滤与洗涤操作。

●1.7比色皿的使用

比色皿是一种用于光谱分析的装备仪器。根据材质不同，主要分为石英比色皿和玻璃比色皿。一般石英比色皿可用于紫外和可见光的分析，而玻璃在紫外区有吸收，所以玻璃制比色皿只用于可见区的分析，使用前应注意选择正确材质的比色皿。本小节中，将介绍比色皿的基本情况以及正确使用方法。

●1.8分光光度计的使用

分光光度法是在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度，对该物质进行定性或定量分析。常用的波长范围为：200～380nm的紫外光区；380～780nm的可见光区；2.5～25μm的红外光区。所用仪器为紫外分光光度计、可见光分光光度计、红外分光光度计。本小节中，将介绍722型可见光谱分光光度计的基本情况以及正确使用方法。

第二章酸碱滴定法分析混合碱

混合碱是碳酸钠与碳酸氢钠或碳酸钠与氢氧化钠的混合物，测定混合碱的方法主要采用双指示剂法。测定时采用酚酞-甲基橙双指示剂进行滴定，再通过消耗的盐酸的体积计算混合碱中的组分与含量，结果较为准确。本章中，将主要介绍该实验的目的、测定意义、实验原理、实验操作演示以及数据处理等。

●2.1酸碱滴定法分析混合碱（理论）

本小节中主要介绍该实验的目的、测定意义、实验原理以及数据处理等。

●2.2酸碱滴定法分析混合碱（实验）

本小节中主要进行实验操作演示。

第三章甲醛法（酸碱滴定法）测定铵盐中的氮含量

铵盐是常见的氮肥以及自然界氮存在的形式之一 。要测定铵盐中的氮含量可采用酸碱滴定法，但铵盐的酸性太弱，不能直接用碱标准溶液滴定。本章中，将主要介绍甲醛法测定铵盐中的氮含量的目的、意义、原理、操作演示以及数据处理等。虽然甲醛法准确度较差，但比较快速，故在生产上应用较多，但该方法也受到如Fe3+等的干扰，在实际分析中应注意选择。

●3.1甲醛法（酸碱滴定法）测定铵盐中的氮含量（理论）

本小节中主要介绍甲醛法测定铵盐中的氮含量的目的、意义、原理以及数据处理等。

●3.2甲醛法（酸碱滴定法）测定铵盐中的氮含量（实验）

本小节主要进行甲醛法测定铵盐中的氮含量的实验操作演示。

第四章EDTA配位滴定法测定水的硬度

乙二胺四乙酸简称EDTA，是一种氨羧络合剂，能与大多数金属离子形成稳定的1：1型配合物，但溶解度较小，通常使用其二钠盐配制配位滴定法的标准溶液。硬水中含有较多的Ca2+和Mg2+，水的硬度即测定水中Ca2+和Mg2+的总含量。总硬又分钙硬和镁硬，其中钙硬是由Ca2+引起的，而镁硬是Mg2+由引起的。水的硬度是表示水质的一个重要指标，对工业用水关系很大。本章中，将主要介绍EDTA配位滴定法测定水的硬度的目的、意义、原理、操作演示以及数据处理等。

●4.1EDTA配位滴定法测定水的硬度（理论）

本小节中主要介绍EDTA配位滴定法测定水的硬度的目的、意义、原理以及数据处理等。

●4.2EDTA配位滴定法测定水的硬度（实验）

本小节主要进行EDTA配位滴定法测定水的硬度实验操作演示。

第五章高锰酸钾氧化还原滴定法测定H2O2含量

过氧化氢(H2O2)具有还原性，在酸性介质和室温条件下能被高锰酸钾定量氧化。室温时，滴定开始反应缓慢，随着产物Mn2+的生成而加速，可通过升高温度加快反应，但H2O2加热时易分解，因此在滴定前通常加入Mn2+作为催化剂。H2O2的用途很广，工业上可作漂白剂，医药上常用作消毒和杀菌剂，纯的H2O2还可用作火箭燃料的氧化剂上。因此，H2O2的测定在实际工作中很有意义。本章中将主要介绍高锰酸钾法测定H2O2含量的目的、意义、原理、操作演示以及数据处理等。

●5.1高锰酸钾氧化还原滴定法测定H2O2含量（理论）

本小节中主要介绍高锰酸钾法测定H2O2含量的目的、意义、原理以及数据处理等。

●5.2高锰酸钾氧化还原滴定法测定H2O2含量（实验）

本小节中主要进行高锰酸钾法测定H2O2含量实验操作演示。

第六章莫尔法（沉淀滴定法）测定可溶性氯化物中的氯含量

沉淀滴定法根据所用指示剂的不同可以分为三种，莫尔法是其中的一种。莫尔法是以K2CrO4为指示剂，在中性或弱酸性溶液中，用AgNO3标准溶液直接滴定待测试液中的Cl-，在实验过程中，必须控制好指示剂的用量和溶液的pH。本章中，将主要介绍可溶性氯化物中氯含量测定的目的、意义、原理、操作演示以及数据处理等。

●6.1莫尔法（沉淀滴定法）测定可溶性氯化物中的氯含量（理论）

本小节中主要介绍可溶性氯化物中氯含量测定的目的、意义、原理以及数据处理等。

●6.2莫尔法（沉淀滴定法）测定可溶性氯化物中的氯含量（理论）

本小节主要进行可溶性氯化物中氯含量测定实验操作演示。

第七章重铬酸钾法测定铁矿石中的铁含量

重铬酸钾法测定铁矿石中的铁含量可分为有汞法和无汞法。本实验采用有汞法测定铁，方法成熟，准确度高。在热浓的HCl溶液中用SnCl2将Fe(III)还原为Fe(II)，利用HgCl2的氧化性除去过量的SnCl2，生成的Hg2Cl2白色沉淀不会被K2Cr2O7氧化，在硫磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定待测试液中的Fe(II)。本章中将主要介绍重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量（有汞法）的目的、意义、原理、操作演示以及数据处理等。

●7.1重铬酸钾氧化还原滴定法测定铁矿石中的铁含量（理论）

本小节主要介绍重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量（有汞法）的目的、意义、原理以及数据处理等。

●7.2重铬酸钾氧化还原滴定法测定铁矿石中的铁含量（实验）

本小节主要进行重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量（有汞法）实验操作演示。

第八章间接碘量法测定铜盐中的铜含量

碘量法分为直接碘量法和间接碘量法。间接碘量法是利用I-的还原性，与氧化剂作用定量的析出I2，以淀粉为指示剂，用还原剂Na2S2O3标准溶液滴定。由于I2特殊的物理化学性质，必须严格控制好实验条件。本实验是在弱酸性条件下，Cu2+作氧化剂。本章中，将主要介绍间接碘量法测定铜盐中的铜的目的、意义、原理、操作演示以及数据处理等。

●8.1间接碘量法测定铜盐中的铜含量（理论）

本小节中主要介绍间接碘量法测定铜盐中的铜的目的、意义、原理以及数据处理等。

●8.2间接碘量法测定铜盐中的铜含量（实验）

本小节主要进行间接碘量法测定铜盐中的铜实验操作演示。

第九章工业苯酚纯度的测定

本实验以溴酸钾法和碘量法配合使用间接测定苯酚纯度。在酸性介质中KBrO3与过量的KBr反应产生Br2，Br2与待测试液中的苯酚生成稳定的三溴苯酚白色沉淀。利用I-的还原性，与过量的Br2作用定量的析出I2，以淀粉为指示剂，用还原剂Na2S2O3标准溶液滴定。由于I2特殊的物理化学性质，必须严格控制好实验条件。本章中将主要介绍溴酸钾法和碘量法配合使用间接测定苯酚纯度的目的、意义、原理、操作演示以及数据处理等。

●9.1工业苯酚纯度的测定（理论）

本小节主要介绍溴酸钾法和碘量法配合使用间接测定苯酚纯度的目的、意义、原理以及数据处理等。

●9.2工业苯酚纯度的测定（实验）

本小节主要进行溴酸钾法和碘量法配合使用间接测定苯酚纯度实验操作演示。

第十章沉淀重量法测定钡盐中的钡含量

重量分析法常用的有沉淀法和汽化法。本实验是在被测试液中加入过量的沉淀剂稀H2SO4，使Ba2+定量生成BaSO4 沉淀，经过过滤、洗涤、烘干、灼烧后称量BaSO4的质量，从而计算出钡盐中钡的含量，结果准确可靠。本章中，将主要介绍沉淀重量法测定钡盐中钡含量的目的、意义、原理、操作演示以及数据处理等。

●10.1沉淀重量法测定钡盐中的钡含量（理论）

本小节主要介绍沉淀重量法测定钡盐中钡含量的目的、意义、原理以及数据处理等。

●10.2沉淀重量法测定钡盐中的钡含量（实验）

本小节主要进行沉淀重量法测定钡盐中钡含量实验操作演示。

第十一章邻二氮菲分光光度法测定铁含量

邻二氮菲与Fe2+在pH值至3~9范围内可生成一种稳定的橙红色邻二氮菲-(Fe)络合物，通过测定该络合物的吸光度值即可定量的计算溶液中Fe的含量。若需测定样品中的全铁含量，需将样品中的高价铁还原形成Fe2+。邻二氮菲分光光度法主要适用于水样、罐头等食品、土壤等环境样品中铁含量的测定。本章中将主要介绍邻二氮菲分光光度法测定铁含量 的目的、意义、原理、操作演示以及数据处理等。

●11.1邻二氮菲分光光度法测定铁含量（理论）

本小节中主要介绍邻二氮菲分光光度法测定铁含量 的目的、意义、原理以及数据处理等。

●11.2邻二氮菲分光光度法测定铁含量（实验）

本小节主要进行邻二氮菲分光光度法测定铁含量实验操作演示。